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龙游海发食品级氢氧化钙
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生活饮用水化学处理剂氢氧化钙检验方法
发布日期:2014-10-18    【返回】    【关闭窗口

生活饮用水化学处理剂氢氧化钙检验方法:氢氧化钙做为生活饮用水化学处理剂的一种,对其产品中有毒物质指标的要求很高,必须达到食品级氢氧化钙的标准,以下是生活饮用水化学处理剂氢氧化钙检验方法。

 一、方法概要

 抽取适量的氢氧化钙,先以浓盐酸和稀硝酸调整 pH 值,制备所得之溶液,适用于 NIEA D431NIEA D432NIEA D433NIEA D434 NIEA M104 检测其重金属不纯物之含量。

 二、适用范围本方法适用于饮用水处理剂食品级氢氧化钙中不纯物镉、铬、铅、银、硒、砷及汞含量检测之样品制备。

 三、干扰

 (一)以本方法制备所得之样品,执行镉、铬、铅、银之分析时,检量线溶液需要与样品溶液采用基质匹配(Matrix match)方式检测分析,以降低样品基质干扰。

 (二)氢氧化钙具腐蚀性,会腐蚀金属制采样容器,造成待测元素溶出之干扰。

 四、设备及材料

 (一)烧杯:100 mL1.5 L或其他体积。

 (二)定量瓶:100 mL

 (三)分析天平:可精确至 0.1 mg

 (四)过滤装置。

 (五)滤纸:Whatman No.42 或同级品。

 (六)样品瓶:玻璃或塑料瓶。

 (七)烘箱:循环送风式烘箱,附排气设备且可设定105±2℃者。

 (八)蒸发皿:瓷质。

 五、试剂

 (一)试剂水:比电阻 16 MΩ-cm 之去离子水。

 (二)浓盐酸:试药剂。

 (三)浓硝酸:试药級。

 (四)氯化铁(FeCl3?6H2O):试药級。

 (五)硝酸溶液,0.15﹪(v/v):加1.5 mL浓硝酸于1,000 mL试药水中。

 (六)pH 计或 pH 试纸(适用范围 pH0 14)。

 六、采样与保存

 (一)采样步驟采样者依据采样目的选择最适当的采样点及采样时间,以塑料制采样器取得有代表性之样品。

 (二)樣品保存液态氢氧化钙以样品瓶收集;固態样品先磨成粉末,混合均匀后,使用气密之玻璃容器储存。保存期限 28 天。

  七、步骤

 (一)检测镉、铬、铅及银之样品制备

 1、依样品中钙含量换算采取相当于 0.6 g 氢氧化钙(精确至 0.1 mg)的样品(例:样品含 10%w/wFeCl3 提取 6 g样品,样品含 40%w/wFeCl3 提取 1.5 g 样品),置于100 mL 烧杯內。

 2、加入 25 mL 浓盐酸后以 0.15 %v/v)硝酸溶液添加至总体积为100 mL

 3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤。

 (二)检测硒、砷及汞之样品制备

 1、依样品中钙含量换算提取相当于 0.06 g 氢氧化钙(精确至 0.1 mg)的样品(例:样品含 10 %w/wFeCl3 提取 0.6 g 样品,样品含 40 %w/w FeCl3 提取 0.15 g 样品),置于100 mL 烧杯內。

 2、加入 25 mL 浓盐酸后以 0.15 %v/v)硝酸溶液添加至总体积为 100 mL

 3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤。

 (三)基质空白溶液(配制检量线标准溶液用,适用 NIEA D431 NIEA M104

  1、称取 20 g 的试药剂氢氧化钙,置于 1.5 L 烧杯內。

  2、加入 500 mL 的浓盐酸及 500 mL 0.15﹪(v/v)硝酸溶液。

  3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤之。

 (四)样品中不纯物分析

 1、镉、铬、铅及银:  

七、步骤  

制备所得样品依 NIEA D431或感应耦合电浆原子发射光谱法(NIEA M104)分析(适用 NIEA M104 可加测砷)。添加回收率超过管制范围时,应改用标准添加法分析。

  1、硒:七、步驟(二)制备所得样品依 NIEA D432 分析。

  2、砷:七、步驟(二)制备所得样品依 NIEA D433 分析。

  3、汞:七、步驟(二)制备所得样品依 NIEA D434 分析。

  八、结果处理

 食品级氢氧化钙试剂中各种重金属不纯物含量计算,分別依 NIEA D431NIEA D432NIEA D433NIEA D434 NIEA M104 之结果处理計算。

 九、品质管制品质管制项目分別依 NIEA D431NIEA D432NIEA D433NIEA D434 NIEA M104 之品质管制规定。

 十、精密度及精确度

 

 

 

 

 

 
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