食品添加剂氢氧化钙镁及碱金属的测定方法
试剂和材料
硫酸。
盐酸溶液:1+3。
氨水溶液:1+1。
草酸溶液:63g/L。
称取 6.3g 草酸(H 2C 2O 4*2H2 O)溶解在100mL 水中。
甲基红指示液:1g/L。
仪器和设备
高温炉:温度可控制在800℃±25℃。
分析步骤
称取约 0.5g 食品添加剂氢氧化钙样品,精确至0.000 2g,加入 10mL 水和6mL 盐酸溶液使试样溶解,煮沸 1min。迅速加入40mL 草酸溶液,用力搅拌。加入2 滴甲基红指示液,滴加氨水溶液,至溶液呈黄色,冷却后将此混合液转移到 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。静置4h 或过夜。用中速滤纸干过滤,弃去初始液 10mL。
用移液管移取 50mL 滤液于已预先于 800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,加入0.5mL 硫酸,水浴蒸 发至近干(或于电炉上低温蒸发至近干)。再在电炉上细心蒸发至干。继续加热使铵盐完全分解并挥发。
置于高温炉中,于 800℃±25℃灼烧至质量恒定。
结果计算
镁及碱金属含量以质量分数w2 计,数值以%表示,按公式(A.2 )计算:
m1 –m2
w2= ------------------------×100% ……………………………………(A.2 )
m ×(50 100)
式中:
M1 ——瓷坩埚和残渣的质量的数值,单位为克(g);
m2——瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m—— 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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